UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
“DISEÑO Y VALIDACIÓN DE UN VISCOSÍMETRO ROTACIONAL PARA FLUIDOS NO NEWTONIANOS”
Tesis
Para Optar El Título Profesional De Ingeniero Químico Ambiental
Presentado por:
SOSA RAYMUNDO, Anderson Bruce VERTIZ VEGA, Vivian Inés
Huancayo - Perú
2021
ii ASESOR:
Ms. PASCUAL VICTOR GUEVARA YANQUI
iii A mí papá Elí y a mí mamá Gisela por
sus consejos, su apoyo incondicional y por haberme proporcionado todo lo que necesite para mi desarrollo personal y profesional, a mis hermanos Jhonatan y Mercedes por ser un ejemplo a seguir y por brindarme su tiempo y apoyo.
A mis abuelitos que siempre están presentes en mi corazón.
Anderson Bruce Sosa Raymundo
A mis amados padres Yhonny y Norma que siempre me brindaron su apoyo incondicional y palabras de aliento en cada momento de mi vida, por enseñarme desde pequeña que se consiguen las cosas con esfuerzo y dedicación y sobre todo porque jamás dejaron de creer en mí.
A mi pequeña hermana Fernanda que se convirtió en mi gran compañera con su llegada, haciéndome ver que tengo mucho por aprender para poder guiarla.
A mis abuelitos, tíos y primos que marcaron un precedente en mí, a cada uno de ustedes por brindarme su confianza.
Vivian Inés Vertiz Vega
iv AGRADECIMIENTO
En primer lugar, agradecer a Dios por guiarnos, por brindarnos la oportunidad de que cada día podamos aprender algo nuevo, por darnos la fuerza para poder seguir adelante y a no desistir ante la adversidad.
A nuestros familiares por su paciencia y apoyo incondicional.
A nuestro asesor, Ms. Pascual Victor Guevara Yanqui, por su apoyo y guía en el desarrollo de la investigación.
A nuestros maestros que en su tan noble labor nos compartieron sus conocimientos en el transcurso de la carrera.
A nuestros amigos por apoyarnos con cada palabra de aliento.
v RESUMEN
El diseño planteado en la presente tesis está construido de materiales conocidos de uso común y una inversión monetaria baja, tales como aluminio para la estructura del viscosímetro, fibra de vidrio para el cilindro interior, vidrio para el cilindro exterior, cuerda de cáñamo y pesas de fierro.
De acuerdo a revisión bibliográfica se propuso las siguientes dimensiones en metros para el equipo: R1=0.03550, R2=0.03650, r=0.01325, ra=0.01750, l=0.08000, La=0.11350, Lb=0.17800 y d=0.00941. La separación entre los cilindros externo e interno es de 1mm lo que permitirá el flujo laminar.
La experimentación con el viscosímetro rotacional se realizó con fluidos como: leche entera, néctar de durazno, aceite de bebé y jabón líquido, siendo este último el que mejor describía el comportamiento no newtoniano, por lo que se profundizo en este fluido para comparar y validar los gráficos obtenidos con el viscosímetro de Brookfield. Con este fluido se obtuvo la curva de flujo que se ajustaba a la recta, donde se obtuvo una viscosidad de 0.060761 𝑃𝑎. 𝑠 y ajustando el gráfico de viscosidad en función de la rapidez de deformación a la ley de la potencia se obtuvo la siguiente ecuación 𝜂 = 1.0692𝛾̇0.5904−1 con lo que se puede verificar que el fluido se comporta como un fluido no newtoniano pseudoplástico debido a que n<1.
En la validación del equipo con el viscosímetro de Brookfield se realizó con los spindles s61 y s62 debido a que brindan un mayor rango de RPM, con estos resultados se graficó la curva de flujo donde se obtuvo una viscosidad de 0.2286 𝑃𝑎. 𝑠 y ajustando el gráfico de viscosidad en función de la rapidez de deformación a la ley de potencia se obtuvo la siguiente ecuación 𝜂 = 0.2205𝛾̇0.9291−1, donde también se verifica su comportamiento como un fluido no newtoniano psudoplástico.
vi INTRODUCCIÓN
En física, un fluido es una sustancia que se deforma (fluye) continuamente bajo un esfuerzo cortante aplicado o fuerza externa. Los fluidos son una fase de la materia e incluye líquidos, gases y plasmas. Son sustancias con un módulo de corte cero o, en términos más simples, sustancias que no pueden resistir ninguna fuerza de corte aplicadas en ellas (Barnes, Hutton,
& K. Walters, 2001). La mayoría de lodos y líquidos con sólidos en suspensión y dispersiones son no newtonianos, al igual que las soluciones homogéneas de polímeros de cadena larga y otras moléculas grandes (Doran, 2013).
Sin duda para el estudio de fluidos es de mucha importancia la viscosidad, la propiedad física que caracteriza la resistencia al flujo de fluidos. Los fluidos resisten al movimiento relativo de los objetos sumergidos a través de ellos, así como el movimiento de las capas con diferentes velocidades dentro de ellos. (Mott, 2006). La ley de la viscosidad de Newton establece que “el esfuerzo cortante es directamente proporcional al gradiente de velocidad” (Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001).
Para la medición de la viscosidad existen muchos instrumentos que con el pasar de los años han ido modificándose desde tener componentes sencillos a componentes digitales tales como sensores. Los viscosímetros y reómetros más comúnmente utilizados para formulaciones semisólidas solos viscosímetros capilares y rotacionales de vidrio y los reómetros rotacionales. Los instrumentos rotativos pueden ser controlados por tensión o velocidad controlada. Una variedad de geometrías de medición está disponible para los instrumentos mecánicos dependiendo de la naturaleza física del material que se está probando (Kulkarni & Shaw, 2016).
Presentamos un diseño y validación de un viscosímetro rotacional para fluidos no newtonianos basado en su comportamiento reológico.
vii OBJETIVOS
Objetivo General:
Evaluar los factores de diseño y validación del comportamiento reológico de un fluido no newtoniano en un viscosímetro rotacional.
Objetivos Específicos:
• Determinar los factores de diseño y construcción del prototipo de viscosímetro rotacional.
• Determinar las variables físicas que rigen el comportamiento reológico de un fluido no newtoniano en un viscosímetro rotacional.
• Determinar los factores de caracterización del comportamiento reológico de un fluido no newtoniano en un viscosímetro rotacional.
• Determinar los modelos que rigen el comportamiento reológico de un fluido no newtoniano en un viscosímetro rotacional.
• Validar un viscosímetro rotacional para evaluar el comportamiento reológico de un fluido no newtoniano.
viii SIMBOLOGÍA USADA
A (m2) : Área
𝐝𝐜 (m/s) : Unidad de velocidad
𝐝𝐲 (m) : Unidad de distancia entre capas F (N) : Fuerza
T (K) : Temperatura absoluta V (m/s) : Velocidad
ν (m2/s) : Viscosidad cinemática 𝛄 (s-1) : Velocidad de corte 𝛄𝐨 (lb/ft 3) : Peso específico 𝜼 (Pa) : Viscosidad aparente
𝛍 (Ns/m2) : Viscosidad dinámica del fluido 𝛍𝐨 (cP) : Viscosidad absoluta o dinámica ρ (kg/m 3) : Densidad
𝛕𝐲𝐱 (N/m2) : Esfuerzo cortante en una dirección 𝛕 (N/m2) : Esfuerzo cortante en fluido
ix INDICE DE CONTENIDO
RESUMEN ... v
INTRODUCCIÓN ... vi
OBJETIVOS ... vii
SIMBOLOGÍA USADA ... viii
INDICE DE CONTENIDO ... ix
INDICE DE FIGURAS ... xii
INDICE DE TABLAS ... xiv
CAPÍTULO I ... 1
1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA ... 1
1.1. Antecedentes de la Investigación ... 1
1.2. Marco Conceptual ... 7
1.3. Marco Teórico ... 10
1.3.1. Viscosidad de los fluidos ... 10
1.3.1.1. Ley de Newton de la viscosidad ... 11
1.3.1.2. Viscosidad dinámica o absoluta ... 12
1.3.1.3. Viscosidad cinemática ... 14
1.3.1.4. Variación de la viscosidad con la temperatura... 15
1.3.1.5. Efecto de la presión sobre la viscosidad ... 16
1.3.2. Factores que afectan la conducta reológica ... 16
1.3.2.1. Temperatura ... 18
1.3.2.2. Rango de corte o gradiente de velocidad ... 19
1.3.2.3. Tiempo ... 20
1.3.2.4. Condiciones de medida ... 20
1.3.3. Tipos de fluidos ... 21
1.3.3.1. Fluidos Newtonianos ... 21
x
1.3.3.2. Fluidos no newtonianos ... 23
1.3.3.3. Medición de la viscosidad ... 26
1.3.3.4. Viscosímetro ... 26
1.3.4. Tipos de Viscosímetros ... 26
1.3.4.1. Viscosímetro de tubo capilar... 26
1.3.4.2. Viscosímetros rotatorios ... 28
1.3.4.3. Medición de geometrías ... 31
1.3.4.4. Viscosímetro de bola que cae ... 36
CAPÍTULO II ... 39
2. PARTE EXPERIMENTAL ... 39
2.1. Materiales: ... 39
2.2. Fluidos de prueba: ... 39
2.3. Equipos e instrumentos ... 39
2.4. Procedimiento Experimental ... 43
2.4.1. Diseño y construcción del viscosímetro ... 43
2.4.2. Cálculo de la viscosidad de los fluidos de prueba ... 45
2.4.3. Validación del equipo ... 47
2.4.3.1. Operación del Viscosímetro de Brookfield ... 47
2.4.3.2. Tratamiento de datos ... 48
CAPÍTULO III ... 49
3. TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ... 49
3.1. Cálculo de la viscosidad del jabón líquido ... 49
3.2. Validación del Viscosímetro ... 55
3.2.1. Tratamiento de datos ... 55
CONCLUSIONES ... 61
RECOMENDACIONES ... 63
xi
BIBLIOGRAFIA ... 64
ANEXOS ... 67
ANEXO 1: Diseño y modelado del Viscosímetro ... 68
ANEXO 2: Cálculo de la viscosidad de la leche entera ... 69
ANEXO 3: Cálculo de la viscosidad del néctar de durazno ... 72
ANEXO 4: Cálculo de la viscosidad del aceite de bebé ... 75
ANEXO 5: Tratamiento de datos utilizando el spindle s62 del viscosímetro Brookfield ... 78
xii INDICE DE FIGURAS
Figura 1. Perfil del esfuerzo cortante. ... 11
Figura 2. Esfuerzo cortante en un flujo no turbulento. ... 13
Figura 3. Comportamiento de la viscosidad en diferentes estados. ... 19
Figura 4. Curvas características de un fluido newtoniano. ... 22
Figura 5. Viscosímetro capilar de vidrio Ostwald. ... 27
Figura 6. Viscosímetro capilar de vidrio Ubbelohde. ... 28
Figura 7. Viscosímetro rotacional. ... 29
Figura 8. Husillos de viscosímetro. (a) husillos de disco; (b) husillos cilíndricos; (c) husillos de paletas; y (d) husillos de barra en T. ... 32
Figura 9. Geometrías de medición del viscosímetro / reómetro. (a) cilindros concéntricos;(b) cono y placa; y (c) placa paralela. ... 34
Figura 10. Geometría de cono y placa. ... 36
Figura 11. Viscosímetro de bola que cae ... 37
Figura 12. Diagrama de caída libre en la bola... 37
Figura 13. Viscosímetro diseñado ... 39
Figura 14. Calibrador milimétrico marca TRUPER ... 40
Figura 15. Balanza analítica marca A&D modelo GH-252 ... 41
Figura 16. Viscosímetro de Brookfield DV-E VISCOSIMETER ... 41
Figura 17. Spindle s61 del Viscosímetro de Brookfield ... 42
Figura 18. Spindle s62 del Viscosímetro de Brookfield ... 42
Figura 19. Diagrama del viscosímetro diseñado. ... 44
Figura 20. Curva de flujo para el jabón líquido ... 51
Figura 21. Viscosidad en función de la rapidez de deformación para el jabón líquido... 52
Figura 22. Gráfico log-log de la viscosidad en función de la rapidez de deformación para el jabón líquido ... 54
Figura 23. Curva de flujo para el jabón líquido utilizando el viscosímetro de Brookfield ... 57
Figura 24. Viscosidad en función de la rapidez de deformación para el jabón líquido utilizando el viscosímetro de Brookfield ... 58
xiii Figura 25. Gráfico log-log de la viscosidad en función de la rapidez de deformación para el jabón líquido utilizando el viscosímetro de Brookfield ... 59 Figura 26. Curva de flujo para la leche entera ... 70 Figura 27. Viscosidad en función de la rapidez de deformación para la leche entera ... 71 Figura 28. Curva de flujo para el néctar de durazno ... 73 Figura 29. Viscosidad en función de la rapidez de deformación para el néctar de durazno ... 74 Figura 30. Curva de flujo para el aceite de bebé... 76 Figura 31. Viscosidad en función de la rapidez de deformación para el aceite de bebé ... 77 Figura 32. Curva de flujo para el jabón líquido utilizando el viscosímetro de Brookfield ... 80 Figura 33. Viscosidad en función de la rapidez de deformación para el jabón líquido utilizando el viscosímetro de Brookfield ... 81 Figura 34. Gráfico log-log de la viscosidad en función de la rapidez de deformación para el jabón líquido utilizando el viscosímetro de Brookfield ... 82
xiv INDICE DE TABLAS
Tabla 1. Condiciones de medida ... 21
Tabla 2. Ejemplos de fluidos newtonianos y no newtonianos ... 24
Tabla 3. Clasificación de fluidos de acuerdo a su comportamiento reológico. ... 25
Tabla 4. Dimensiones del viscosímetro diseñado ... 44
Tabla 8. Factor de acuerdo al Spindle ... 48
Tabla 6. Tabulación de datos experimentales para el jabón líquido ... 49
Tabla 7. Tratamiento de datos para el jabón líquido ... 50
Tabla 8. Tabulación del tratamiento de datos utilizando el spindle S61 .. 55
Tabla 9. Tabulación del tratamiento de datos utilizando el spindle s61 ... 56
Tabla 10. Tabulación de datos experimentales para el jabón líquido ... 69
Tabla 11. Tratamiento de datos para la leche entera ... 69
Tabla 12. Tabulación de datos experimentales para el néctar de durazno ... 72
Tabla 13. Tratamiento de datos para el néctar de durazno ... 72
Tabla 14. Tabulación de datos experimentales para el aceite de bebé ... 75
Tabla 15. Tratamiento de datos para el aceite de bebé ... 75 Tabla 16. Tabulación del tratamiento de datos utilizando el spindle S62 78 Tabla 17. Tabulación del tratamiento de datos utilizando el spindle s62 . 79
1 CAPÍTULO I
1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 1.1. Antecedentes de la Investigación
Con respecto al tema de validación, se han escrito numerosos artículos, no tanto así como del diseño de materiales, por ejemplo, tenemos en (Bianco, Zizzari, Gazzera, P. Metrangolo, & V., 2018, págs. 91-97), donde se expone que la viscosidad es un parámetro clave para discriminar el origen, los tratamientos industriales / térmicos y la contaminación de aceites comestibles. Para una serie de aplicaciones, se recomiendan herramientas miniaturizadas, portátiles y de un solo uso para monitorear la calidad del aceite en el campo. Aquí se propone un dispositivo microfluídico desechable y fácil de usar para medir las propiedades reológicas y materiales de los aceites en los flujos capilares extensionales. El viscosímetro integrado propuesto es capaz de discriminar entre aceites puros de diferente origen y mezclas de aceites.
Consta de un microcanal lineal de polidimetilsiloxano (PDMS) con una funcionalización oleofóbica, conectado a un microscopio óptico, y un software casero capaz de detectar la dinámica capilar de los fluidos inyectados. El viscosímetro microfluídico se ha probado con aceites de oliva extravirgen comerciales y caseros, con aceite de girasol, con aceite de fritura comercial y mezcla casera. El recubrimiento oleofóbico, que consiste en un fluoropolímero unido al PDMS a través de una capa de adhesión de proteínas, es necesario para disminuir la adsorción de aceite durante el flujo y reconstruir la dinámica capilar a lo largo de todo el microcanal. Más allá de calcular valores absolutos de viscosidad dinámica, el chip permite separar e identificar componentes en mezclas de aceites gracias a un método preciso de análisis de datos en la región de presión constante y una correlación con viscosidades microfluídicas de aceites conocidos. (Bianco, Zizzari, Gazzera, P. Metrangolo, & V., 2018, págs. 91-97)
Otro ejemplo de diseño lo encontramos en (Abril Valencia & Vargas Solano, 2006, págs. 1-3) en cuya investigación se diseñó, validó y construyó un
2 viscosímetro de caída de bolas para fluidos traslúcidos, de acuerdo a las normas DIN 53015 y ASTM D1343-95. Se hizo uso para la validación, cuatro sustancias de densidad y viscosidad conocidas (patrones), las cuales tuvieron que elevarse a 20°C para ser evaluadas.
Experimentalmente se hallaron dos constantes para cada una de las esferas evaluadas; dicho valor se multiplico por la ecuación dada por la marca del viscosímetro, que arrojó resultados de viscosidad dinámica muy confiables estadísticamente para algunos rangos de viscosidad dinámica.
En este caso, para las esferas de radio de 0.0069 y 0,0072 m y densidades de 2334,209 y 2233,511 Kg/m3 respectivamente, se obtuvieron desviaciones estándar muy bajas entre 6,7 x 10-6 y 0,00021, las cuales aseguran medir viscosidades de fluidos en un rango de 0,0636 a 0,288 Pa.s; para viscosidades de hasta 1,123 Pa*s, la medición se puede realizar con una esfera de 0,0051 m de radio y 2537,581 Kg/m3 de densidad con desviaciones muy similares. Se concluye entonces que el amplio rango de medición de viscosidades, la variedad de esferas y materiales, la robustez del equipo y los rangos de temperatura, hacen de este viscosímetro un equipo de gran versatilidad y confiabilidad en sus mediciones apoyando tanto la docencia como la investigación.
Otro equipo interesante y de diseño actual lo podemos encontrar en (Hausler, y otros, 1996, págs. 397-404), aquí se describe un diseño de un nuevo tipo de viscosímetro oscilante. El viscosímetro consiste en un tubo o una varilla que oscila a una frecuencia de resonancia con amplitudes en el rango de micro y nanómetros. Un fluido que fluye a través del tubo o que rodea la varilla amortigua las oscilaciones torsionales. El aumento de la amortiguación depende de la viscosidad del fluido y se utiliza para determinar la viscosidad. Se descubrió que las mediciones de viscosidad son factibles durante el flujo sanguíneo. Este nuevo tipo de viscosímetro puede ser útil para el estudio de las propiedades biofísicas de la sangre en la superficie de la pared durante el flujo y brindar nuevas ideas sobre el flujo sanguíneo. El dispositivo permite la medición directa de la viscosidad en la
3 sangre directamente a medida que se extrae de la vena a través del tubo sin ningún anticoagulante.
Los materiales de diseño no siempre se pueden comprar, como ocurrió en el caso del estudio de (Tay Pac, 2017, pág. 29), por lo que se propone un diseño nuevo, usando recursos disponibles en el mercado guatemalteco, evaluando específicamente la confiabilidad y la trazabilidad. El principio usado fue el de un viscosímetro cinemático, y el material el aluminio. Se trabajó en diferentes rangos de temperatura, haciendo uso de un diseño complementario de equipo de calefacción, comprendidos entre 20 a 80°C, tomando como medio el aceite mineral, que posee una capacidad calorífica recomendable para la manipulación de este parámetro. Se realizaron múltiples pruebas con cuatro agujas de diferentes geometrías, diseñados también por los investigadores. Para asegurar la calidad del método, se los comparo con un viscosímetro Brookfield, siguiendo los parámetros del aceite estándar ASTM S2000 de viscosidad certificada.
La investigación demostró de este modo la factibilidad de un viscosímetro con tecnología conseguida en Guatemala, al que se le pudo evaluar un modelo matemático para medir la viscosidad de líquidos, menos y más que el agua.
La evaluación de los factores de medición que se nos presenta requirió una importante búsqueda bibliográfica, así como un análisis y selección. Un trabajo donde se estudian estos factores es el presentado por (Hanah, y otros, 2013, págs. 139-142), donde se hace uso de un viscosímetro para medidas de sangre. Para entender este trabajo debemos sabe que la viscosidad de la sangre total (WBV) es la resistencia del flujo sanguíneo en los vasos sanguíneos. El aumento de WBV puede ser un factor de riesgo cardiovascular. La detección adecuada de WBV puede ayudar a la detección temprana de enfermedades cardiovasculares. Investigamos el rendimiento de un nuevo viscosímetro de tubo capilar de exploración (SCTV) para la medición de WBV.
4 Así con este precedente se evaluó la precisión total del SCTV durante 20 días usando tres materiales de control de viscosidad y la precisión dentro del día con las muestras de sangre completa de tres individuos diferentes.
Para la evaluación de linealidad, se utilizaron diluciones en serie de un material estándar de alta concentración. Para la comparación del método, los resultados del método SCTV se compararon con los del viscosímetro rotativo Brookfield en 227 sujetos.
En los resultados que se obtuvieron se entiende que: El SCTV tuvo un buen coeficiente de variante (CV) s dentro del ciclo de ejecución y total en muestras de concentración baja, media y alta, a tasas de cizalladura de 1 y 300 s − 1. Los CV dentro del día con las tres muestras de sangre humana fueron 6.3%, 3.7% y 3.8% a una velocidad de corte de 1 s − 1, y 3.2%, 3.0%
y 4.1% a una velocidad de corte de 300 s − 1.
El método SCTV mostró una excelente linealidad en el rango de 84.9 a 558.2 miliPoise (mP) y 28.8 a 71.0 mP a velocidades de corte de 1 y 300 s
− 1, respectivamente. Para el estudio de comparación, el SCTV y el viscosímetro rotativo mostraron resultados comparables.
Por lo que se pudo asegurar que El SCTV mostró un rendimiento analítico estable y fue comparable con el viscosímetro rotativo, y sienta la evidencia de que diseños de viscosímetros en la época actual es una necesidad urgente.
Ahora pasamos a tratar el tema de la validación, factor de importancia para el desempeño de cualquier laboratorio y equipo. Un excelente estudio presentado por (Torres & Calle, 2017, págs. 52-54) realizó la validación de los métodos de prueba para medir la densidad relativa y la densidad a 25 ° C y la viscosidad dinámica a 135 ° C, en asfaltos, siguiendo el procedimiento estandarizado recomendado por las normas ASTM D-70 y ASTM D-4402. Se utilizó material de referencia secundario de dos muestras de asfalto diferentes para conseguir estos fines. Las muestras se prepararon dentro del rango: 300 a 1500 mPa.s para la viscosidad dinámica
5 y entre 1.007 a 1.025 Kg/L para la densidad, que luego se pasó a llamar densidad relativa, considerando la densidad del agua como referencia.
El diseño experimental se realizó para cada método de prueba en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, estableciendo el alcance y el rango de trabajo del método de medición evaluado. Con los datos recopilados, este trabajo realizó un tratamiento estadístico (ANOVA) y calculó la incertidumbre con un nivel de confianza del 95%.
Aquí se concluye que, en el intervalo de trabajo, los dos métodos de prueba si cumplen con los parámetros de validación, lo que implica que los métodos de prueba pueden someterse al proceso de acreditación ISO- 17025 y el Servicio Ecuatoriano de Acreditación (SAE). (Torres & Calle, 2017, págs. 52-54)
Las experiencias que se presentan en (Olvera & Vásquez, 2015, pág. 123) donde se realizó la validación y estimación de la incertidumbre en las mediciones de peso molecular, grados API, gravedad y viscosidad cinemática de acuerdo a diversos métodos estandarizados dentro del Laboratorio de Análisis Físicos del Instituto Mexicano del Petróleo (IMP), nos indica también el grado de importancia de contar con estos estudios.
Para la medición de muestras con respecto a la viscosidad, se hizo uso de un viscosímetro de Ostwald y un picnómetro y para la temperatura se usó un termómetro de vidrio. Las conclusiones a las que se llegó a través de la investigación fueron: Para los análisis de repetitividad y reproducibilidad para el crudo Angostura 51, crudo no estabilizado, las pruebas se realizaron satisfactoriamente con resultados positivos debajo del 30%, así como resultados muy bajos para la incertidumbre.
Por último, una validación interna es una forma de validar un método de acuerdo a las normas establecidas en la empresa en la que se desea llevar a cabo o de acuerdo a una adecuación de un estándar internacional con los medios disponibles. Así se nos presenta en (Avila, 2012) donde se llevó a cabo una validación interna del método analítico para la determinación de
6 viscosidad cinemática en petróleo crudo para el laboratorio PSL PROANALISIS LTDA.
Se realizó la validación de mediciones de viscosidad cinemática con un viscosímetro de capilares de vidrio tipo CANNON FENSKE en muestras de petrolero crudo según la norma ASTM D445-11 a, adaptándola a las necesidades internas de la empresa PSL PROANALISIS LTDA. Para ello se realizó una calibración y se evaluaron los parámetros estadísticos:
desviación estándar, repetitibilidad del MRC con ayuda de la prueba de Saphiro Wilk utilizando el programa estadístico PAST 2.10.
La investigación concluye que la metodología implementada para la determinación de viscosidad cinemática de acuerdo con la norma ASTM D- 445-11 es adecuada para los fines propuestos, la precisión del método (expresada como repetitibilidad y reproducibilidad) calculadas en el proceso de validación interna cumplen con los criterios correspondientes establecidos y la exactitud se considera aceptable.
7 1.2. Marco Conceptual
Cizallamiento: Es la relación entre el esfuerzo de corte y la tensión de corte que se simboliza por G, o a veces S o μ; en la ciencia de los materiales se le denomina módulo de corte o cizallamiento (Doran, 2013, págs. 201-254).
Densidad: La densidad de un material se define como su masa por unidad de volumen. Dicho de otra manera, la densidad es la relación entre masa y volumen o masa por unidad de volumen. Es una medida de cuánto material tiene un objeto en una unidad de volumen (metro cúbico o centímetro cúbico). La densidad es esencialmente una medida de cuán apretada está la materia. El principio de densidad fue descubierto por el científico griego Arquímedes. (Bird, Stewart, & Lightfoot, 2002, págs. 21-23)
Esfuerzo Cortante: Un esfuerzo cortante, a menudo denotado por τ (griego: tau), es el componente del esfuerzo coplanar con una sección transversal del material. El esfuerzo cortante surge del componente del vector de fuerza paralelo a la sección transversal del material. La tensión normal, por otro lado, surge de la componente del vector de fuerza perpendicular a la sección transversal del material sobre la que actúa.
(Malkin & Ilsayev, 2012, págs. 2-16)
Fluido: En física, un fluido es una sustancia que se deforma (fluye) continuamente bajo un esfuerzo cortante aplicado o fuerza externa. Los fluidos son una fase de la materia e incluyen líquidos, gases y plasmas.
Son sustancias con un módulo de corte cero o, en términos más simples, sustancias que no pueden resistir ninguna fuerza de corte aplicada a ellas.
(Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001, págs. 11-25)
Gravedad Específica (Densidad Relativa): es una unidad adimensional definida como la relación entre la densidad de una sustancia y la densidad del agua - a una temperatura específica. (Engineering ToolBox, 2019) Mecánica De Fluidos: La mecánica de fluidos es el estudio del flujo de fluidos, y a veces se la conoce como hidrodinámica. Las propiedades
8 normalmente atribuidas a los fluidos incluyen densidad, compresibilidad a veces especificada en términos del llamado segundo coeficiente de viscosidad y viscosidad dinámica. En general, el movimiento de los fluidos es extremadamente complicado, incluyendo fenómenos altamente no lineales como la turbulencia, y no se puede describir con exactitud. Sin embargo, en geometrías simples y cuando se mantienen ciertas propiedades simplificadoras, algunos sistemas mecánicos de fluidos son susceptibles de soluciones exactas. (Doran, 2013, págs. 201-254)
Peso Específico: se define como peso por unidad de volumen. El peso es una fuerza. La unidad SI para peso específico es [N / m3]. La unidad imperial es [lb / ft3]. (Engineering ToolBox, 2019)
Reología: Es un área de estudio bien establecida para una amplia gama de materiales. A menudo se incluye en los libros de texto que tratan sobre química o mecánica de fluidos. (Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001, págs.
97-114) ofrecen un excelente tratamiento introductorio de la reología: La reología se define como el estudio del comportamiento del flujo.
Normalmente se aplica a materiales fluidos (o materiales que exhiben una respuesta dependiente del tiempo al estrés). La reología se refiere a la deformación dependiente del tiempo de los cuerpos bajo la influencia de tensiones aplicadas, tanto la magnitud como la velocidad, ya sea que los cuerpos sean sólidos, líquidos o gaseosos. Es decir, la deformación plástica o el flujo del material es el foco de su estudio.
Torque: El torque es una fuerza de torsión o giro que tiende a causar rotación alrededor de un eje, que podría ser un centro de masa o un punto fijo.
El torque también se puede considerar como la capacidad de algo que gira, como un engranaje o un eje, para superar la resistencia al giro.
Generalmente se mide en libras por pie o newtons por metro. (Bird, Stewart,
& Lightfoot, 2002, pág. 34)
9 Validación: Una prueba de validación es una descripción formal del comportamiento de un producto o equipo, generalmente expresada como un ejemplo o un escenario de uso. Se han propuesto una serie de notaciones y enfoques diferentes para tales ejemplos o escenarios.
Similar a una prueba unitaria, una prueba de aceptación generalmente tiene un resultado binario, aprobado o reprobado. Una falla sugiere, aunque no prueba, la presencia de un defecto en el producto.
Los equipos maduran en su práctica de pruebas de validación de uso ágil como la forma principal de especificación funcional y la única expresión formal de los requisitos comerciales. Otros equipos utilizan pruebas de validación como complemento de los documentos de especificación que contienen casos de uso o más texto narrativo. (Avila, 2012, pág. 35)
Viscosidad: La viscosidad es la cantidad que describe la resistencia al flujo de un fluido. Los fluidos resisten el movimiento relativo de los objetos sumergidos a través de ellos, así como el movimiento de las capas con diferentes velocidades dentro de ellos. (Mott, 2006, pág. 26)
Viscosímetro: Los viscosímetros miden la viscosidad y las propiedades de flujo de los fluidos. La viscosidad surge de la fricción interna de un fluido y se define como la resistencia de un líquido al flujo o al esfuerzo cortante.
(Plawsky, 2014, págs. 85-89)
10 1.3. Marco Teórico
1.3.1. Viscosidad de los fluidos
En física, un fluido es una sustancia que se deforma (fluye) continuamente bajo un esfuerzo cortante aplicado o fuerza externa. Los fluidos son una fase de la materia e incluyen líquidos, gases y plasmas. Son sustancias con un módulo de corte cero o, en términos más simples, sustancias que no pueden resistir ninguna fuerza de corte aplicada a ellas. (Bird, Stewart, &
Lightfoot, 2002, págs. 11-25)
Otros autores como (McCabe, Smith, & Harriott, 1991) definen al fluido como: es aquella sustancia que no resiste continuamente a la distorsión, en términos simples carece de elasticidad y rigidez. Si se pretende variar la forma de una masa de fluido se origina un deslizamiento de unas capas de fluido sobre otras hasta que se obtiene una nueva forma. “Durante la variación de la forma, se producen esfuerzos cortantes, cuya magnitud depende de la viscosidad del fluido y de la velocidad de deslizamiento, pero cuando se alcanza la forma final, desaparecen todos los esfuerzos cortantes. Un fluido en equilibrio carece pues de esfuerzos cortantes”.
Los fluidos muestran tres propiedades principales: no resistir la deformación permanente, resistir solo las tasas relativas de deformación de manera disipativa, de fricción, y la capacidad de fluir (también descrita como la capacidad de adoptar la forma del recipiente).
Estas propiedades son típicamente una función de su incapacidad para soportar un esfuerzo cortante en equilibrio estático. Por el contrario, los sólidos responden al esfuerzo de corte con una fuerza igual, similar a un resorte, lo que significa que las deformaciones son reversibles, o requieren un cierto esfuerzo inicial antes de deformarse (ver plasticidad).
Los sólidos responden con fuerzas de recuperación de forma tanto a los esfuerzos cortantes como a los esfuerzos normales, tanto de compresión como de tracción.
11 La capacidad de los líquidos para fluir resulta en un comportamiento diferente en respuesta a la tensión superficial que, en los sólidos, aunque en equilibrio ambos intentarán minimizar su energía superficial: los líquidos tienden a formar gotas redondeadas, mientras que los sólidos puros tienden a formar cristales. Los gases no tienen superficies libres y se difunden libremente. (Plawsky, 2014, págs. 18-24)
1.3.1.1. Ley de Newton de la viscosidad
La ley de viscosidad de Newton establece que "el esfuerzo cortante es directamente proporcional al gradiente de velocidad". (Barnes, Hutton,
& K. Walters, 2001, págs. 11-25)
En la figura 1 se muestran un par de placas paralelas, cada una con un área A, separadas por una distancia Y. En el espacio entre ellas hay un fluido, ya sea un gas o un líquido. Este sistema está inicialmente en reposo, pero en el tiempo t=0, la placa inferior se pone en movimiento en la dirección x positiva a una velocidad constante V. A medida que pasa el tiempo, el fluido gana impulso y, en este instante se muestra el perfil de velocidad lineal en estado estacionario en la figura 1.
Figura 1. Perfil del esfuerzo cortante.
Fuente: (Bird, Stewart, & Lightfoot, 2002, pág. 12)
12 Cuando se alcanza el estado final de movimiento estable, se requiere una fuerza constante F para mantener el movimiento de la placa inferior. El sentido común sugiere que esta fuerza se puede expresar de la siguiente manera:
𝐹 𝐴 = 𝜇𝑉
𝑌 (1-1)
Es decir, la fuerza debe ser proporcional al área y a la velocidad, e inversamente proporcional a la distancia entre las placas. La constante de proporcionalidad 𝜇 es una propiedad del fluido, definida como la viscosidad.
Entonces reemplazamos 𝐹/𝐴 por el símbolo 𝜏, que es la fuerza en la dirección x en un área unitaria perpendicular a la dirección y. Se entiende que esta es la fuerza ejercida por el fluido de menor y sobre el fluido de mayor y. Además, reemplazamos 𝑉/𝑌 por -𝑑𝑣𝑥/𝑑𝑦. Entonces, en términos de estos símbolos, la ecuación (1-1) se convierte en la ley de Newton de viscosidad, como sigue:
𝜏𝑦𝑥 = −𝜇𝑑𝑣𝑥
𝑑𝑦 (1-2)
1.3.1.2. Viscosidad dinámica o absoluta
La viscosidad absoluta es una medida de resistencia interna. La viscosidad dinámica (absoluta) es la fuerza tangencial por unidad de área requerida para mover un plano horizontal con respecto a otro plano, a una velocidad unitaria, cuando se mantiene una distancia unitaria en el fluido.
(Engineering ToolBox, 2019)
El esfuerzo cortante entre las capas de un fluido no turbulento que se mueve en líneas rectas paralelas se puede definir para un fluido newtoniano como:
13 Figura 2. Esfuerzo cortante en un flujo no turbulento.
Fuente: (Engineering ToolBox, 2019) El esfuerzo cortante se puede expresar:
𝜏 = 𝜇 𝑑𝑐/𝑑𝑦 = 𝜇𝛾 (1-3)
Dónde:
𝜏 = esfuerzo cortante en fluido (N/m2) 𝜇 = viscosidad dinámica del fluido (Ns/m2) 𝑑𝑐 = unidad de velocidad (m/s)
𝑑𝑦 = unidad de distancia entre capas (m)
𝛾 = 𝑑𝑐/𝑑𝑦 = velocidad de corte (s-1)
La ecuación (1-3) se puede reorganizar para expresar la viscosidad dinámica como:
𝜇 = 𝜏𝑑𝑦
𝑑𝑐 = 𝜏/𝛾 (1-4)
En el sistema SI, las unidades de viscosidad dinámica son N.s/m2, Pa.s o kg/(ms), donde:
1 Pa.s=1 N.s/m2 1 N.s/m2=1 kg/(ms) 1 kg/(ms)=0.67197 lb/(ft.s)
0.67197 lb/(ft,s)=0.67197 slug/(ft.s)=0.02089 lbf.s/ft2
14 La viscosidad dinámica también se puede expresar en el sistema métrico CGS (centímetro-gramo-segundo) donde:
1 poise=1 dina.s/cm2 1 dina.s/cm2=1 g/(cm.s)
1 g/(cm.s)=1/10 Pa.s 1/10 Pa.s=1/10 N.s/m2
Para un uso práctico, el equilibrio es normalmente demasiado grande y, por lo tanto, la unidad a menudo se divide por 100, en la unidad central más pequeña (cP), donde:
1 P=100 cP
1 cP=0.01 poise=0.01 gramo por cm.s 0.01 gramo por cm.s =0.001 Pascal.s 0.001 Pascal.s =1 mili pascal.s=0.001 N.s/m2 1.3.1.3. Viscosidad cinemática
La viscosidad cinemática es la relación entre la viscosidad absoluta (o dinámica) y la densidad, una cantidad en la que no interviene ninguna fuerza. La viscosidad cinemática se puede obtener dividiendo la viscosidad absoluta de un fluido con la densidad de masa del fluido como:
𝜈 = 𝜇/𝜌 (1-5)
Dónde:
ν = viscosidad cinemática (m2/s)
μ = viscosidad absoluta o dinámica (N.s/m2) ρ = densidad (kg/m 3)
En el sistema SI, la unidad teórica de viscosidad cinemática es m2/s, o el Stoke (St) de uso común donde:
1 St (Stokes)=10-4 m2/s=1 cm2/s
15 Stoke proviene del sistema de unidades CGS (Centímetro Gramo Segundo).
Como el Stoke es una unidad grande, a menudo se divide por 100 en la unidad más pequeña centiStoke (cSt), donde:
1 St=100 cSt
1 cSt(centistokes)=10-6 m2/s = 1 mm2/s 1 m2/s=106centiStokes
La gravedad específica para el agua a 20.2°C (68.4° F) es casi uno, y la viscosidad cinemática para el agua a 20.2°C (68.4°F) es para fines prácticos 1.0 mm2/s (cStokes). Una viscosidad cinemática más exacta para el agua a 20.2°C (68.4°F) es 1.0038 mm2/s(cSt).
Una conversión de viscosidad absoluta a cinemática en unidades imperiales se puede expresar como:
𝜈 = 6.719710 − 4𝜇𝑜/𝛾𝑜 (1-6)
Dónde:
ν = viscosidad cinemática (ft 2/s)
𝜇𝑜= viscosidad absoluta o dinámica (cP) 𝛾𝑜 = peso específico (lb/ft 3)
1.3.1.4. Variación de la viscosidad con la temperatura
La viscosidad de los líquidos newtonianos disminuye con el aumento de la temperatura, aproximadamente de acuerdo con la relación de Arrhenius (Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001, págs. 12-14):
𝜇 = 𝐴𝑒𝐵/𝑇 (1-7)
Donde:
T = temperatura absoluta A y B= constantes del líquido.
16 En general, para líquidos newtonianos, cuanto mayor es la viscosidad, más fuerte es la dependencia de la temperatura.
La fuerte dependencia de la viscosidad con la temperatura es tal que, para producir resultados precisos, se debe tener mucho cuidado con el control de temperatura en la viscosimetría. Por ejemplo, la sensibilidad a la temperatura del agua es del 3% por ° C a temperatura ambiente, por lo que una precisión de + 1% requiere que la temperatura de la muestra se mantenga dentro de + -0.3 ° C. Para líquidos de mayor viscosidad, dada su mayor dependencia de la viscosidad con la temperatura, se debe tener mucho cuidado.
1.3.1.5. Efecto de la presión sobre la viscosidad
La viscosidad de los líquidos aumenta exponencialmente con la presión isotrópica. El agua por debajo de 30 ° C es la única excepción, en cuyo caso se descubre que la viscosidad primero disminuye antes de eventualmente aumentar exponencialmente. Los cambios son bastante pequeños para presiones que difieren de la presión atmosférica en aproximadamente 1 bar. Por lo tanto, para los propósitos más prácticos, el efecto de la presión se debe ignorar sobre todo en el uso del viscosímetro.
Sin embargo, hay situaciones en las que esto no estaría justificado. Por ejemplo, la industria petrolera requiere mediciones de la viscosidad de los lubricantes y fluidos de perforación a presiones elevadas.
1.3.2. Factores que afectan la conducta reológica
La reología es la ciencia de la deformación y el flujo de la materia. El conocimiento del comportamiento reológico es esencial en numerosas operaciones de procesamiento de cerámica que involucran lodos o pastas, que incluyen: (i) beneficio (por ejemplo, mezcla y molienda húmeda, atomización y filtración); (ii) conformación de formas (por ejemplo, métodos basados en fundición deslizante, extrusión, formación de rodillos, inyección y fundición de cinta); y (iii) revestimiento/deposición (por ejemplo, esmaltado, inmersión, cribado, impresión, deposición electroforética y pulverización). Las propiedades reológicas son extremadamente útiles en
17 la caracterización estructural de los sistemas de partículas y líquidos, y en la determinación de cómo las interacciones entre partículas afectan la estabilidad de la suspensión. Un objetivo principal en cualquier etapa de procesamiento de la suspensión es mejorar la homogeneidad reduciendo el número y el tamaño de los defectos (Moreno, 2001, págs. 81-92).
La definición de reología como una rama de las ciencias naturales y el tema de los estudios reológicos se puede formular en base al siguiente argumento. Tradicionalmente, la reología se define como "el estudio de deformaciones y flujo de materia" (Diccionario universitario). Sin embargo, esta definición es ambigua. La definición está cerca de la mecánica del continuo, y no distingue características especiales de la reología.
Se deben enfatizar los siguientes puntos (Malkin & Ilsayev, 2012, págs. 2- 16):
• Los estudios reológicos no tratan sobre la "deformación y el flujo" sino sobre las propiedades de la materia que determinan su comportamiento, es decir, su reacción a la deformación y al flujo.
• La reología trata con materiales que tienen propiedades no descritas por los modelos de Newton-Stokes y Hooke. La afirmación es que la reología estudia materiales que tienen propiedades descritas por cualquier relación entre fuerza y deformación. En este sentido, las leyes de Newton-Stokes y Hooke son casos limitantes que se encuentran formalmente en el límite de la reología.
• El tema de la reología no es sobre todos los asuntos, sino solo aquellos para los cuales las dependencias no lineales entre fuerzas y deformaciones o tasas de deformaciones son características principales.
• La reología está interesada en los materiales, cuya deformación da como resultado la superposición de efectos viscosos y elásticos.
• La reología estudia materiales con cambios de estructura bajo la influencia de fuerzas aplicadas.
18 La mecánica clásica continua es uno de los hitos de la reología. La reología, que trata las propiedades de la materia, considera estas propiedades como relaciones entre tensiones y deformaciones, que son los conceptos fundamentales de la mecánica del continuo.
La idea de un continuo, así como las operaciones matemáticas utilizadas en la mecánica, suponen que hay una transición continua y un movimiento de punto a punto. Un "punto" se entiende como un objeto matemático de tamaño infinitesimalmente pequeño. Sin embargo, es necesario aceptar la siguiente contradicción: un punto "físico" es diferente de un punto matemático.
Casi todos están convencidos de que la materia consiste en moléculas y espacios vacíos intermoleculares, lo que significa que, en realidad, cualquier cuerpo material es heterogéneo. Al mismo tiempo, un observador está seguro de que "ve" un cuerpo de materia como una masa continua homogénea sin agujeros y espacios vacíos. La salida obvia de estas evidencias contradictorias radica en la idea de la escala geométrica de observación. (Malkin & Ilsayev, 2012, págs. 2-16)
1.3.2.1. Temperatura
Un incremento o disminución de la temperatura modifica proporcionalmente el valor de la viscosidad, esto debido a que la fuerza de cohesión entre moléculas crece o decrece de acuerdo al calor suministrado, y es precisamente esta la que confiere resistencia al material (Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001, págs. 12-14).
Un ejemplo que demuestra este fenómeno podría ser el estudio de (Haminiuk, M.R., Vidal, & Masson, 2006, págs. 427-431). En este trabajo se investigó el efecto de la temperatura sobre el comportamiento reológico de la pulpa de araçá entera. Toda la pulpa fue descrita adecuadamente por el modelo de ley de potencia y exhibió un comportamiento de reducción de corte. La viscosidad disminuyó con un aumento de la temperatura; sin embargo, la viscosidad mostró una tendencia a aumentar a 60°C.
19 Sin embargo, sería importante mencionar que en lo que respecta a los gases, el comportamiento sería el contrario. Esto debido a que un volumen de gas llevado a altas temperaturas puede ocasionar un choque violento entre moléculas, lo cual ocasiona que estas se opongan al movimiento y aumente la viscosidad.
Figura 3. Comportamiento de la viscosidad en diferentes estados.
Fuente: (Bird, Stewart, & Lightfoot, 2002, pág. 16) 1.3.2.2. Rango de corte o gradiente de velocidad
Más comúnmente, la viscosidad (la deformación gradual por esfuerzo cortante o de tensión) de fluidos no newtonianos depende de la velocidad de corte o del gradiente de velocidad. Sin embargo, algunos fluidos no newtonianos con viscosidad independiente del esfuerzo aún exhiben diferencias de tensión normales u otro comportamiento no newtoniano. En un fluido newtoniano, la relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de corte es lineal, pasando por el origen, siendo la constante de proporcionalidad el coeficiente de viscosidad. En un fluido no newtoniano, la relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de corte es diferente. El fluido puede incluso exhibir una viscosidad dependiente del tiempo. Por lo tanto, no se puede definir un coeficiente de viscosidad constante. (Tropea, Yarin, & Foss, 2007, págs. 619-732)
20 Aunque el concepto de viscosidad se usa comúnmente en la mecánica de fluidos para caracterizar las propiedades de corte de un fluido, puede ser inadecuado describir fluidos no newtonianos. Se estudian mejor a través de varias otras propiedades reológicas que relacionan los tensores de tensión y tensión en muchas condiciones de flujo diferentes.
1.3.2.3. Tiempo
Algunos fluidos pseudoplásticos no newtonianos muestran un cambio dependiente del tiempo en la viscosidad y un comportamiento de tensión-deformación no lineal en el que cuanto más tiempo el fluido sufre un esfuerzo cortante, menor es su viscosidad. Cuando el esfuerzo de corte en un fluido tixotrópico excede un cierto umbral, se produce una ruptura de la microestructura del fluido y la exhibición de una propiedad de adelgazamiento por corte.
Ciertos geles o fluidos que son espesos (viscosos) en condiciones estáticas comenzarán a diluirse y fluir a medida que se agitan, agitan o estresan de otra manera. Cuando cesa el estrés, regresan a su estado más viscoso después de un paso del tiempo. Algunos fluidos tixotrópicos vuelven a un estado de gel casi instantáneamente, como el ketchup, y se denominan fluidos pseudoplásticos. Otros, como el yogur, tardan mucho más y pueden volverse casi sólidos. Muchos geles y coloides son materiales tixotrópicos, exhiben una forma estable en reposo, pero se vuelven cada vez más fluidos cuando se agitan. (Bird, Stewart, & Lightfoot, 2002, págs. 11-25)
1.3.2.4. Condiciones de medida
Para asegurar la calidad de la medición, será necesario disminuir en lo más posible los factores que puedan afectarla, tales como la operación y los materiales.
A este respecto, observamos que, en principio, es posible calibrar un instrumento en términos de velocidad, geometría y sensibilidad. Sin embargo, es más habitual confiar en el uso de líquidos newtonianos estandarizados (generalmente aceites) de viscosidad conocida. La
21 variación del peso molecular de los aceites permite cubrir una amplia gama de viscosidades. (Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001, págs. 15-25)
Estos aceites son químicamente estables y no son muy volátiles.
Ellos mismos están calibrados con viscosímetros capilares de vidrio y estos viscosímetros están, a su vez, calibrados con el estándar internacionalmente aceptado.
Algunas condiciones para mejorar la medida pueden ser:
Tabla 1. Condiciones de medida CONDICIONES
Equipo Calibración, Estandarización Muestra Preparación,
tamaño, densidad
Fuente: (Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001, págs. 15-25) 1.3.3. Tipos de fluidos
Se conoce como fluidos a aquellas sustancias que se deforman al aplicar una presión o tensión superficial, cada fluido tiene un comportamiento diferente al recibir fuerzas externas, esto se debe a la viscosidad presente en los fluidos y estos se clasifican en (Ramírez, 2006, pág. 30):
1.3.3.1. Fluidos Newtonianos
Los fluidos newtonianos son aquellos cuya viscosidad se mantiene constante, por lo que el esfuerzo cortante es directamente proporcional al gradiente de velocidad.
En la figura 4(a) se representa el comportamiento de un fluido newtoniano en relación a la tensión de corte (𝜏) y gradiente de velocidad (𝛾). Se observa que la viscosidad dinámica del fluido es constante, mientras el gradiente de velocidad varía (Mott, 2006, pág. 26) y (Moreno, 2001, pág.
22 128). En la figura 4(b) se representa la relación entre la viscosidad dinámica (𝜂) y el gradiente de velocidad (𝛾).
Los fluidos newtonianos respetan la relación de Newton, por lo que la viscosidad sólo depende de la temperatura (Mott, 2006).
Figura 4. Curvas características de un fluido newtoniano.
Fuente: (Mott, 2006, pág. 30)
El comportamiento newtoniano en experimentos realizados a temperatura y presión constantes tiene las siguientes características (Barnes, Hutton, & K. Walters, 2001, págs. 12-14):
• La viscosidad no varía con la velocidad de corte.
• La viscosidad es constante con respecto al tiempo y la tensión en el líquido cae a cero inmediatamente cuando se detiene el movimiento.
En cualquier movimiento posterior, por mucho tiempo que dure el tiempo entre mediciones, la viscosidad es la medida previamente a esta.
• Las viscosidades medidas en diferentes tipos de deformación son siempre proporcionales entre sí.
23 1.3.3.2. Fluidos no newtonianos
La mayoría de lodos y líquidos con sólidos en suspensiones y dispersiones son no newtonianos, al igual que las soluciones homogéneas de polímeros de cadena larga y otras moléculas grandes. Los ejemplos de fluidos no newtonianos se enumeran en la Tabla 2 (Doran, 2013, pág. 211).
La clasificación de fluidos no newtonianos depende de la relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de cizalladura en el fluido. Algunos tipos de fluidos no newtonianos que se encuentran comúnmente incluyen:
pseudoplástico, plástico Bingham y plástico Casson. Las curvas de flujo para estos materiales se muestran en la Figura 1. En cada caso, sin contraste con los fluidos newtonianos, las curvas de flujo no son líneas rectas porque la relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de corte no son constantes. Sin embargo, se puede definir una viscosidad aparente, 𝜇𝑎, para fluidos no newtonianos; 𝜇𝑎 es la relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de corte a un valor particular de 𝛾̇:
𝜇𝑎 = 𝜏
𝛾̇ (1-8)
En la figura 1, 𝜇𝑎 es la pendiente de las líneas discontinuas en los reogramas para fluidos plásticos pseudoplásticos, de plástico de Bingham y de Casson; para fluidos newtonianos, 𝜇𝑎 = 𝜇. La viscosidad aparente de un fluido no newtoniano no es una propiedad física de la misma manera que la viscosidad newtoniana: la viscosidad aparente depende de la fuerza de corte ejercida sobre el fluido. Por lo tanto, no tiene sentido especificar la viscosidad aparente de un fluido no newtoniano sin informar también el esfuerzo cortante o la velocidad de corte a la que se mide (Doran, 2013, pág. 211).
24 Tabla 2. Ejemplos de fluidos newtonianos y no newtonianos
Tipo de Fluido Ejemplos
Newtoniano Todos los gases, agua, dispersiones de gas en agua, líquidos de bajo peso molecular, soluciones acuosas de compuestos de bajo peso molecular.
No Newtoniano Algunos lubricantes, crema batida, Líquido sinovial, tinta de impresora, pasta de yeso, Suspensiones de almidón de maíz en agua (oobleck).
Pseudoplástico Soluciones de goma, adhesivos, soluciones de polímeros, algunas grasas, suspensiones de almidón, acetato de celulosa, mayonesa, algunas suspensiones de jabón y detergente, algunas pulpas de papel, pinturas, pasta de papel tapiz, fluidos biológicos
Plástico Bingham
Algunos plásticos derretidos, margarinas, grasas para cocinar, algunas grasas, pasta de dientes, algunas suspensiones de jabón y detergente, algunas pulpas de papel
Plástico Casson
Sangre, salsa de tomate, jugo de naranja, chocolate derretido, tinta de impresión
Fuente: (Atkinson & Mavituna, 1991, pág. 675)
25 Tabla 3. Clasificación de fluidos de acuerdo a su comportamiento
reológico.
Fluido Curva de flujo Ecuación Viscosidad Aparente
𝝁𝒂
Newtoniano Constante
Pseudoplásti co (Ley del poder)
Disminuye al aumentar la velocidad de corte
Plástico Bingham
Disminuye con el aumento de la velocidad de corte cuando se excede el límite 𝜏0
26 Plástico
Casson
Disminuye con el aumento de la velocidad de corte cuando se excede el límite 𝜏0
Fuente: (Atkinson & Mavituna, 1991, pág. 675) 1.3.3.3. Medición de la viscosidad
Los viscosímetros y reómetros más comúnmente utilizados para formulaciones semisólidas son los viscosímetros capilares y rotacionales de vidrio, y los reómetros rotacionales. Los instrumentos rotativos pueden ser controlados por tensión o velocidad controlada. Una variedad de geometrías de medición está disponible para los instrumentos mecánicos dependiendo de la naturaleza física del material que se está probando (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 148).
1.3.3.4. Viscosímetro
Un viscosímetro es una herramienta utilizada para medir la resistencia de un fluido a la deformación bajo esfuerzo cortante o viscosidad.
El viscosímetro solo mide bajo una condición de flujo y la medida de la resistencia se toma midiendo la resistencia al arrastre durante el movimiento relativo a través del fluido.
1.3.4. Tipos de Viscosímetros
1.3.4.1. Viscosímetro de tubo capilar
Ejemplos de estos dispositivos son los viscosímetros de tubo en U, Ostwald (Figura 5) y Ubbelohde (Figura 6). Son ampliamente utilizados para medir la viscosidad de los fluidos newtonianos, incluidas las
27 soluciones y suspensiones diluidas, y son los sistemas viscosimétricos más simples y menos costosos disponibles comercialmente. Consisten en un tubo de vidrio en forma de U sostenido verticalmente en un baño de temperatura controlada. Se mide el tiempo requerido para que un volumen dado de fluido fluya a través de una longitud definida de capilar de vidrio debajo de su propio cabezal hidrostático. Al multiplicar el tiempo empleado por el factor de conversión del viscosímetro (provisto con la unidad), se obtiene la viscosidad cinemática (Kulkarni & Shaw, 2016, págs. 148-149)
A y B: marcas de tiempo C: marca de llenado
Figura 5. Viscosímetro capilar de vidrio Ostwald.
Fuente: (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 148)
28 1.3.4.2. Viscosímetros rotatorios
En los métodos de rotación, el fluido de prueba se cizalla continuamente entre dos superficies, una o ambas están girando. Estos dispositivos pueden cortar la muestra durante un período de tiempo ilimitado, por lo que el comportamiento transitorio o en estado de equilibrio se puede controlar bajo condiciones controladas. Los métodos de rotación se pueden usar para medir la viscosidad de los fluidos o para caracterizar las propiedades viscoelásticas (usando métodos oscilatorios) (Kulkarni &
Shaw, 2016, pág. 149).
A y B: marcas de tiempo C y D: marcas de llenado
Figura 6. Viscosímetro capilar de vidrio Ubbelohde.
Fuente: (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 149)
29
Motor
Muelle de torsión
Figura 7. Viscosímetro rotacional.
Fuente: (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 150)
Este dispositivo mide el torque requerido para rotar un elemento sumergido ("husillo") en un fluido a una velocidad fija (Figura 7). El husillo es accionado por un motor síncrono a través de un resorte calibrado. El arrastre viscoso del fluido contra el husillo hace que el resorte se desvíe, y esta deflexión se correlaciona con el torque. La velocidad de corte calculada depende de la velocidad de rotación y del tamaño y la forma (geometría) del husillo. Los factores de conversión son necesarios para calcular la viscosidad a partir del par medido, y normalmente se calibran previamente para geometrías específicas (Kulkarni & Shaw, 2016, pág.
150)
El aparato que se muestra en la Fig. 8 mide la viscosidad dinámica, 𝜂, según su definición dada en la siguiente ecuación:
𝜂 = 𝜏 (∆𝑣
∆𝑦)
(1-9)
30 La copa exterior se mantiene estacionaria mientras el motor del medidor acciona el tambor giratorio. El espacio entre el tambor giratorio y la copa es pequeño. La parte del fluido en contacto con la copa externa es estacionaria, mientras que el fluido en contacto con la superficie del tambor interno se mueve con una velocidad igual a la velocidad superficial del tambor.
Por lo tanto, se configura un gradiente de velocidad conocido ∆𝑣/∆𝑦 en el fluido. La viscosidad del fluido provoca un esfuerzo cortante t en el fluido que ejerce un par de arrastre sobre el tambor giratorio. El medidor detecta el par de arrastre e indica la viscosidad directamente en la pantalla.
Se presta especial atención al fluido en contacto con el fondo del tambor porque su velocidad varía de cero en el centro al valor más alto en el diámetro exterior.
Una variante del viscosímetro de tambor giratorio, llamado simulador de arranque en frío. se describe más adelante y a menudo se usa para probar aceites de motor por su capacidad para arrancar a bajas temperaturas. En este aparato, un motor universal acciona un rotor, el cual está ajustado de manera interna dentro de un estator. La velocidad del rotor está relacionada con la viscosidad del aceite de prueba que llena el espacio entre el estator y el rotor debido a la resistencia viscosa producida por el aceite. La medición de la velocidad se correlaciona con la viscosidad en mPa.s por referencia a una tabla de calibración preparada ejecutando un conjunto de al menos cinco aceites de calibración estándar de viscosidad conocida en el aparato particular que se utiliza. Los datos resultantes son utilizados por el motor a bajas temperaturas.
SAE International especifica que los requisitos de viscosidad de bombeabilidad para aceites de motor se determinarán mediante diferentes métodos específicos. Se utiliza un pequeño viscosímetro rotatorio y el aceite se enfría a muy baja temperatura. Un diseño novedoso llamado viscosímetro Stabinger emplea una variación del principio de tambor rotatorio. El aparato incluye un pequeño tubo con un rotor cilíndrico ligero
31 suspendido en su interior. Se utilizan fuerzas magnéticas para mantener el rotor en posición. El tubo exterior gira a una velocidad constante y especificada, y el arrastre viscoso hace que el rotor interno gire a una velocidad que depende de la viscosidad del fluido. Un pequeño imán en el rotor crea un campo magnético giratorio que se detecta fuera del tubo exterior. La viscosidad dinámica del fluido se puede calcular a partir de la ecuación simple
𝜂 = 𝐾
(𝑛2
𝑛1 − 1) (1-10)
donde n2 es la velocidad del tubo exterior y n1 es la velocidad del rotor interno. K es una constante de calibración proporcionada por el fabricante del instrumento.
Otros diseños para viscosímetros rotativos emplean un rotor tipo paleta montado en un eje de diámetro pequeño que está sumergido en el fluido de prueba. Al igual que con otros estilos rotativos de viscosímetros, la medición se basa en el par requerido para conducir la paleta a una velocidad fija mientras está sumergido en el fluido de prueba. (Mott, 2006) 1.3.4.3. Medición de geometrías
Una gama de geometrías de medición está disponible para el usuario, y la geometría particular elegida dependerá de las características del material que se está probando y de la información reológica que se requiere. A continuación, se presenta una lista de las geometrías de medición más comunes; sin embargo, pueden surgir situaciones en las que sean necesarias geometrías de husillo especializadas para lograr resultados óptimos (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 151)
• Husillos de disco (Figura 8 (a)): husillos versátiles de uso general.
Los husillos de disco producen determinaciones de viscosidad aparente precisas y reproducibles en una amplia variedad de líquidos.
32
• Husillos cilíndricos (Figura 8 (b)): geometría del husillo definida científicamente para calcular los valores de esfuerzo cortante y velocidad de corte, así como la viscosidad. Los parámetros de funcionamiento son similares a los de los husillos de disco. Los husillos cilíndricos son particularmente valiosos cuando se miden fluidos no newtonianos.
• Husillos de paleta (Figura 8 (c)): se utilizan para medir la viscosidad de materiales, geles y fluidos en forma de pastel en los que los sólidos en suspensión migran fuera de la superficie de medición de los husillos estándar (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 151).
Figura 8. Husillos de viscosímetro. (a) husillos de disco; (b) husillos cilíndricos; (c) husillos de paletas; y (d) husillos de barra en T.
Fuente: (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 153)
33
• Husillos de barra en T (Figura 8 (d)): generalmente utilizados junto con un accesorio Helipath, los husillos de barra en T se utilizan para medir la viscosidad de materiales que no fluyen o fluyen lentamente, como pastas, geles y cremas. El accesorio Helipath sube y baja el viscosímetro, mientras que el eje de la barra en T gira en el material de la muestra haciendo que la barra transversal del eje corte continuamente en material fresco, describiendo así una trayectoria helicoidal a través de la muestra a medida que gira. En comparación, los husillos rotativos convencionales tienden a formar canales empujando el material de muestra a un lado, lo que resulta en una lectura de viscosímetro que disminuye continuamente (Kulkarni &
Shaw, 2016, págs. 153-154)
• Cilindros concéntricos (Figura 9 (a)) - también conocidos como cilindros coaxiales. El fluido de prueba se mantiene en el anillo entre las superficies del cilindro y los cilindros interno, externo o ambos rotan. La configuración de "doble espacio" es útil para fluidos de baja viscosidad y suspensiones de fluidos, porque el área total aumentada aumenta la precisión de la medición al aumentar el arrastre viscoso en el cilindro giratorio. Además, la superficie giratoria del cilindro interno a veces es dentada o rugosa para evitar el deslizamiento. La geometría del cilindro concéntrico se utiliza para aplicaciones en las que se requieren datos reológicos extremadamente bien definidos (incluidos los valores de esfuerzo cortante y velocidad de corte). Esta geometría de medición es particularmente útil cuando el volumen de la muestra es relativamente pequeño, o se necesitan mediciones de alta temperatura (Kulkarni & Shaw, 2016, pág. 154).
• Cono y placa (Figura 9 (b)): esta geometría de medición consiste en un cono invertido en contacto cercano con una placa inferior. La superficie superior o inferior gira, dependiendo del diseño del instrumento. A menudo, el cono termina con un "truncamiento" plano
